冲蒸,指往容器内加入水蒸汽的一种操作,在香料、食品、医药等工业部门中多有应用,但通常只作物料加热或水蒸汽直接蒸馏使用。其实,冲蒸还有其它一些用途,在分馏操作中的其它应用还鲜为人知。本文着重介绍冲蒸在香料分馏操作中的几种应用及其原理。
一、冲蒸分馏
冲蒸分馏是在传统分馏操作的基础上,在分馏过程中从分馏锅底部引入一定量的干蒸汽,通过选择性冷凝控制分馏塔顶冷凝效果,使塔顶蒸出的油、水两 大相按油相经冷凝后进入回流比控制装置、水蒸汽不被冷凝而进入真空系统管路这两个不同状态和路径的一种操作方式,从而得到香气纯正的分馏产品。采用这种操 作时,设备系统宜保持较高真空状态并配置蒸汽喷射真空泵,才能取得满意的效果。
精油及一些粗香原料组分复杂,往往含有水溶性杂质。分馏过程是把精油或粗香原料加热蒸发并在塔板上进行传质传热,所产生的蒸汽在塔顶经过冷凝, 收集得到不同沸点的馏分,使混合物得到一定程度分离。常规分馏方法往往难以将各种沸点的水溶性杂质组分彻底分离。当采用冲蒸操作时,水蒸汽进入分馏塔系统 并随塔板上升,可参与部分传质和传热过程,吸收物料中一些水溶性组分及分馏过程产生的一些热敏性组分的焦化物,并将其“带上”塔顶进入真空系统管路及蒸汽 喷射泵,这样,冲蒸便对物料进行了“吸收和洗涤”,从而除去产品中的焦味和其它杂味,提高产品的香气质量。
当分馏操作平衡时,塔填料下部温度较高,上部温度较低,自上而下会建立物料蒸汽组分按沸点和浓度的稳定的阶梯分布。操作中因各种原因有时当物料 中的萜烯混合物、溶剂等低沸点组分蒸出后,沸点较高的产品段组分不能克服填料层的阻力,出现无法蒸出的情况。这时若采用冲蒸操作,沸点相对较低的水蒸汽在 塔内顺畅上升,对塔内产品段组分蒸汽有引流和携带作用,从而把产品段馏分带上塔顶并进入塔顶冷凝器,完成分馏过程。
二、冲蒸搅拌
传统分馏设备,通常由分馏锅外壳采用蒸汽或油浴加热,或在锅内设置盘管加热器加热,由于没有外循环加热或搅拌装置,锅内物料在分馏过程中几乎处 于“呆滞”状态,物料受热时间长并有局部过热现象,一些热敏性组分会出现裂解、聚合、结焦、炭化等情况,分馏结果脚子多产品得率低。
为了解决上述问题,可对锅内物料进行“冲蒸搅拌”,即从分馏锅底部引入一定流速的干蒸汽,利用蒸汽流对锅内物料进行搅拌,使锅内物料产生翻滚效果、提高受热的均匀性,从而减少“脚子”的产生,提高产品收得率。
采用这种操作时设备系统须配置水环真空泵或其它抽气量大的真空设备,保证分馏系统处于较高真空状态,加入的蒸汽能及时被抽走。由于水的沸点随真 空度的增高而降低,在一定的温度、真空条件下,分馏设备内无蒸汽冷凝水形成(例如查饱和水蒸汽表知绝对压力为0. 02kgf/ cm2时,对应的饱和水蒸汽的温度是17℃,达到此真空条件时,只要锅内温度超过17℃水蒸汽就不会冷凝成水)。
三、冲蒸降温
当一定压力的水蒸汽进入真空状态的分馏锅内时,由于压力突然变小,水蒸汽容积在短时间内急剧膨胀,此过程会吸收锅内一定的热量。同时,大量水蒸 汽沿填料塔上升至塔顶冷凝器,与冷却介质发生热交换后被冷凝下来回流至塔内(此时控制塔内真空度及塔顶冷凝效果使水蒸汽能被冷凝,并采用全回流操作) ,再次与锅内上升的蒸汽或锅内物料及设备本体发生传热过程,冷凝水吸热汽化成为蒸汽而上升(由于水的汽化潜热值比较大,比如100℃时水的汽化潜热为 2260kJ / kg ,可见此过程将吸收大量热量) ,如此循环往复,分馏系统的温度会很快被降下来。这样,冲蒸就可达到降温的效果。这就是冲蒸降温的基本原理。冲蒸降温的优点是可使整套设备及物料实现整体 同时降温,降温速度快,特别是当设备较为大型时,这种降温方式相对于其它降温方式效果更好。若是在分馏操作过程中,由于设备故障等原因,需紧急停止分馏操 作时这种冷却方式更显出独特的优越性。而通常采用的分馏锅夹套或蛇管通入冷却水冷却的降温方式,只是将分馏锅内物料降温,而安装于分馏锅上的塔体及其它部 位通常降温较慢。当然,某些情况下设备或物料须快速降温时可同时采用冷却水冷却结合冲蒸降温的办法进行。
四、冲蒸保护
香料分馏生产时,每批物料分馏结束后设备及塔体、填料仍处于高温状态,设备内部各部位都会有一定物料残留,若物料为柠檬醛等较容易氧化的物质, 必须往设备内充入氮气或其它惰性气体,以防设备内部各处残留的物料与漏入的空气发生剧烈氧化反应而带来安全事故。特别是填料上积存的物料往往较多,在高温 状态下与氧气发生反应会出现烧塔现象。长期多次如此反复,塔内填料上将附着大量炭化物堵塞填料网孔,使填料失去传质功能。
另外,分馏结束都会有一个把锅内残留的高沸点物质放出的操作(俗称“放脚”) ,且须趁锅内尚有一定温度、物质粘度低时排出。若分馏的物料为柠檬醛等易氧化的物料则更须在放脚前充氮。在分馏操作过程中,由于设备故障等原因,需停止分 馏操作时,同样必须对分馏设备系统进行充氮保护。往设备内通入氮气以保护设备是一种常见操作,通常称为“冲氮”。不过,氮气价格较贵,充氮须付出较大成 本,这时可考虑冲蒸的办法往设备内加入蒸汽替代氮气以节约成本。一方面由于蒸汽充斥塔内部使空气较难进入,另外冲蒸会降低塔内部温度,减少物料剧烈氧化的 可能性,这样塔设备可得到有效保护。
五、关于冲蒸的几点注意事项
1、为避免带入水分,加入的蒸汽必须为饱和或过热蒸汽,因此蒸汽管上离分馏锅不远处最好安装水汽分离器及疏水阀;
2、在蒸汽管路上安装过滤器,避免进入分馏设备的水蒸汽带有其它脏杂物;
3、加入蒸汽压力不宜过高(一般用减压阀减压至0. 1MPa左右) ,一方面保证蒸汽温度不会太高,另一方面分馏操作时各种工艺参数才较容易控制;
4、锅内冲蒸装置设计上开口应向下,使蒸汽有较好的发散效果,并可减少冲蒸装置内物料积存现象;
5、冲蒸分馏操作时要控制好塔顶冷凝器的冷却水量,适当提高冷却温度,使加入分馏系统的水蒸汽可不被冷凝而全部从真空系统管路抽走;
6、真空系统宜选用蒸汽喷射泵—水环真空泵联用机组。
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